NMX-V-006-1983. BEBIDAS ALCOHÓLICAS. AZÚCARES REDUCTORES DIRECTOS O TOTALES. MÉTODO DE PRUEBA. ALCOHOLIC BEVERAGES. DIRECT AND TOTAL SUGAR REDUCTORS. METHOD OF TEST. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
1. Objetivo y campo de aplicación
Esta norma mexicana establece el método para determinar el contenido de azucares reductores directos y totales en las bebidas alcohólicas.
2. Reactivos y materiales.
Los reactivos que se indican a continuación deben de ser de grado analítico. Cuando se menciones agua deben de ser destiladas
2.1 disolución de hidróxido de sodio (NaOH) 5N
2.2 Disolución de glucosa al 0.5%
2.3 Disolución de azul de metileno al 1%
2.4 Carbón activado
2.5 Disolución saturada de acetato de plomo Pb (CH3COO)2
2.6 Fosfato disódico Na2HP04
2.7 Oxalato de sodio Na2C204
2.8 Ácido acético glacial CH3COOH
2.9 Ácido clorhídrico concentrado HCl
2.10 disolución A de Fehling
Disolver con agua 34.639 de sulfato de cobre pentahidratado en un matraz volumétrico de 500 cm 3 llevar a la marca y homogenizar. Dejar n reposo hasta que clarifique y filtrar a través del papel filtro o un crisol gooch en capa de asbesto.
2.11 Disolución B de Fehling
Disolver 173 g de tartrato de sodio y potasio, 50 g de hidróxido de sodio, en agua, en un matraz volumétrico de 50cm3 llevar a la marca con agua y homogenizar. Dejar en reposo hasta que clarifique y filtrar a través de lana de vidrio o con un crisol gooch con capa de asbesto, guardar en la botella de vidrio resistente a la alcalinidad.
3. Aparatos y equipo
Ø Crisol gooch con capa de asbesto
Ø Bureta
Ø Malla metálica
Ø Mechero bunsen
Ø Lana de vidrio o papel filtro.
Ø Equipo y material común de laboratorio.
4. Preparación de la muestra
4.1. La muestra se debe desalcohoilizar en la siguiente forma
Neutralizar con disolución de hidróxido de sodio 5 N, 50 cm3 de muestra y poner en ebullición hasta que el volumen se reduzca a una tercera parte, trasferir cuantitativamente el líquido remanente en un matraz volumétrico de 100 cm3, adicionar 5 cm3 de disolución saturada de acetato de plomo y cantidad suficiente de carbón activado para decolorar el vino y 2 gotas de ácido acético glacial, homogenizar y dejar en reposo durante 10 minutos llevar a la marca de agua, homogenizar y filtrar a través de un papel filtro, recibir el filtrado en un vaso de precipitado de 400 cm3 que contenga 0.4 g de fosfato disódico o de oxalato de sodio por cada cm3 de disolución saturada de acetato de plomo empleado.
Durante la filtración se debe agitar el filtrado para evitar que el fosfato disódico o el oxalato de sodio empleados se aglutinen.
Al filtrado su adicionan un poco de fosfato de sodio u oxalato de sodio para comprobar que el plomo está precitado en su totalidad. Si es necesario filtrar nuevamente la disolución.
5. Procedimiento
5.1 valoración del reactivo Soxhlet
Verter 25 cm3 del reactivo de soxhlet (formados por la disolución A Y B Fehling en partes iguales) en un matraz Erlenmeyer de 25 cm3. Adicionar unas perlas de ebullición y 20 cm3 de disolución de glucosa al 0.5%. Calentar hasta alcanzar la ebullición en 3 minutos, mientras tanto agitar el matraz Erlenmeyer y adicionar disolución de glucosa por medio de una bureta hasta obtener una coloración azul suave, n ese omento adicionar cinco gotas de disolución de azul de metileno y la valoración.
El punto final corresponde a al desaparición total de color azul. Entre el inicio de la ebullición y el final de la valoración no deben de transcurrir más de 3 minutos.
Los 25 cm3 de reactivo de Soxhlet, requieren aproximadamente 24 cm3 de disolución de glucosa al 0.5%. La valoración debe de repetirse hasta obtener resultados que no difieren en ± 0.2 cm3.
5.2 Determinación
5.2.1 azucares reductores directos-
Colocar 25cm3 de reactivo soxhlet en un matraz Erlenmeyer de250 cm3, adicionar 20 cm3 de la muestra clarificada de vino que no contenga más de 1% de azucares, poner en ebullición y valorar con disolución de glucosa al 0.5% hasta un color azul suave. Adicionar cinco gotas de disolución azul de metileno al 1% y continuar la titulación hasta el punto final de color rojo-ladrillo fuere
La ebullición se debe alcanzar en 3 minutos y en otro 3 minutos debe efectuarse la valoración.
5.2.2 azucares reductores totales
Colocar 50 cm3 de muestra clarificada de vino que no contenga más de 1% de azucares, libre de acetato de plomo en un matraz volumétrico de 100 cm3, adicionar 20 cm3 de agua y 10 cm3 de ácido clorhídrico, gota a gota y agitando. Calentar en un baño de agua regulado a 333k (60°c) durate 10 minutos agitar continuamente durante los primeros 3 minutos, enfriar a temperatura ambiente, neutralizar con disolución de hidróxido de sodio 5N, enfriar llevar la marca con agua y homogenizar. Para la titulación se procede como se indicó para azucares reductores directos.
6. Cálculos
6 6.1 azucares reductores directos y totales
El contenido de azucare reductores en la bebida alcohólica, se calcula sustituyendo los valores correspondientes, según se trate de reductores totales o directos en la siguiente formula.
ESQUEMAS
CONCLUSIONES
Otro de los análisis importantes para la calidad de las bebidas es la determinación de azúcares en donde dependiendo de que azúcares se traten (directos o totales) se emplea un método diferente y estos se basan en la capacidad reductora de los distintos azúcares sobre disoluciones salinas de metales pesados por eso en esta práctica se utilizaron las disoluciones de Fehling A y B que contiene sulfato de cobre.
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